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制備型液相基礎(chǔ)解析

更新時(shí)間:2022-09-23 點(diǎn)擊次數(shù):2065

分析型高效液相色譜儀是我們非常熟悉的儀器,想必實(shí)驗(yàn)室的小伙伴對(duì)它都是駕輕就熟了,今天我們來說說不常刷臉的制備液相,跟小編一起來學(xué)習(xí)一下吧。

制備型(Preparation)色譜或純化色譜則是指利用色譜方法分離出一定量,達(dá)到足夠純度的化合物,用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)或處理的過程。制備液相廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工及天然產(chǎn)品提取等領(lǐng)域。盡管應(yīng)用領(lǐng)域各不相同,用戶的一般要求卻非常相似,他們都希望分離出的終產(chǎn)物純度能達(dá)到95%或更高。

 

01 制備型液相色譜儀的流程

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制備型液相色譜儀的示意圖如圖1所示,由溶劑、泵及混合器(這里指的是雙泵)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、色譜工作站等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器是關(guān)鍵部件。泵是提供流動(dòng)相移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力,檢測(cè)器是色譜儀的眼睛,根據(jù)不同的應(yīng)用情景選擇不同的檢測(cè)器,為了收集分離出來的餾分,制備液相通常還會(huì)配一個(gè)餾分收集器,化合物可以通過餾分收集器收集到試管或者離心管中,也可以通過管路連接到更大的容器中。為了使一臺(tái)制備液相色譜儀能有效地、可重復(fù)性地、甚至自動(dòng)化地工作,還必須配以相應(yīng)的電子器件和計(jì)算機(jī)進(jìn)行控制和數(shù)據(jù)處理。

02 制備液相色譜特點(diǎn)

1. 大體積進(jìn)樣。

2. 高流速。

3. 可獲得大量高純樣品。

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03 制備型液相色譜儀的主要部件

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1

流動(dòng)相貯罐

制備型液相色譜儀的流動(dòng)相儲(chǔ)罐,通常比分析型高效液相色譜儀的大,在連接到泵入口處的管線上時(shí)要加一個(gè)過濾頭,以防止溶劑中的顆粒物進(jìn)入泵內(nèi)。

2

輸液泵

輸液泵是制備型液相色譜系統(tǒng)中最重要的部件之一。由于制備型液相色譜使用的填料(5μm,10μm等),有很大的阻力,因此需要高壓泵。一般使用316L不銹鋼、哈氏合金、PEEK材質(zhì)作為接液材質(zhì),這些材質(zhì)抗化學(xué)腐蝕性強(qiáng),可以適應(yīng)液相色譜中的常見流動(dòng)相。

3

檢測(cè)器

和分析型液相色譜一樣,制備型液相色譜儀也有多種檢測(cè)器。zui常用的有紫外可見光檢測(cè)器或者示差折光檢測(cè)器等。

在制備型液相色譜中zui廣泛使用的檢測(cè)器是紫外可見光檢測(cè)器,這類檢測(cè)器對(duì)許多物質(zhì)都有很高的靈敏度,但是樣品必須在可見或紫外光區(qū)有吸收。由于制備液相通常進(jìn)樣量大,對(duì)靈敏度要求不高,小光程的流通池一般適用于制備型液相色譜。

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除紫外可見光檢測(cè)器外,示差折光檢測(cè)器在制備型高效液相色譜儀中是應(yīng)用較多的一種檢測(cè)器,示差檢測(cè)器是連續(xù)檢測(cè)樣品流路與參比流路間液體折光指數(shù)差值的檢測(cè)器。

4

進(jìn)樣器

分析型液相和小規(guī)模的制備型液相最常見的是使用六通閥進(jìn)樣,更大規(guī)模的制備液相為了消除峰的拖尾現(xiàn)象會(huì)使用泵進(jìn)樣。

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如果您的實(shí)驗(yàn)室還在手動(dòng)進(jìn)樣,小編為您推薦HT1500L自動(dòng)進(jìn)樣器,可以讓您的HPLC流程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。這是一款專門為制備液相設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器,五臟俱全且具有突出的特點(diǎn),是您的不er之選。進(jìn)樣針按預(yù)設(shè)高度進(jìn)入樣品瓶中,吸取樣品,填滿定量環(huán),六通閥切換,流動(dòng)相將樣品轉(zhuǎn)送到后續(xù)系統(tǒng)中。在進(jìn)下一個(gè)樣品前,系統(tǒng)將按預(yù)設(shè)程序清洗進(jìn)樣針及管路。與其他自動(dòng)進(jìn)樣器想比HT1500L只保留了核心進(jìn)樣功能,且性價(jià)比更高。

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5

軟件模塊

色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(CDS)是用于記錄色譜信號(hào)、處理數(shù)據(jù)并輸出分析報(bào)告的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。能夠提高色譜分析的速度,也為色譜分析工作者進(jìn)行理論研究、開拓新方法創(chuàng)造了有利的條件。

6

餾分收集器

在科研、醫(yī)藥、高等院校等領(lǐng)域進(jìn)行制備時(shí),使用餾分收集器可按多種收集模式自動(dòng)收集所需餾分,代替手工操作,提高工作效率。

“工欲善其事,必先利其器”,月旭科技始終致力于液相色譜儀的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售,幫助客戶適應(yīng)不斷更新的法規(guī)要求,助力前沿的科學(xué)研究和日常生產(chǎn)分析制備工作。

 

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