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蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測定

更新時間:2023-01-06 點擊次數(shù):913

01

適用范圍

適用于蜂蜜和蜂王漿中惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、馬波沙星、氟羅沙星、加替沙星、奧比沙星和司帕沙星單個或多個藥物殘留量的測定。(本實驗樣品采用蜂蜜)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31657.2-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》


02

提取步驟

蜂蜜:

取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL聚丙烯離心管中,加磷酸鹽緩沖液20mL,渦旋1min,振蕩10min,10000r/min離心5min,取上清液,備用。

蜂王漿:

取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL聚丙烯離心管中,加磷酸鹽緩沖液10mL,渦旋1min,振蕩10min,10000r/min離心10min,移取上清液至另一離心管。殘渣加磷酸鹽緩沖液10mL重復(fù)提取,合并2次上清液,玻璃纖維濾紙過濾,備用。

03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規(guī)格:200mg/6mL。

活化:10mL甲醇、10mL水,棄去;

上樣:取備用液過柱,棄去;

淋洗:5mL水,抽干;

洗脫:4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脫,抽干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮氣吹至近干,加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解殘余物,超聲1min,渦旋混勻(蜂王漿樣品溶液需在4℃下20000r/min離心10min),上清液過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。


04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B:甲醇

柱溫:35℃;流速:0.3mL/min;進(jìn)樣體積:1µL。

梯度洗脫程序:見表1 。

微信截圖_20230106100209.png

質(zhì)譜條件


離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正負(fù)離子掃描;

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500 V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55 psi;輔助氣(GS2)50 psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

微信截圖_20230106100244.png


05

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果


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05

相關(guān)產(chǎn)品信息


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