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皮革中富馬酸二甲酯的測(cè)定GB/T26713-2011

更新時(shí)間:2020-09-14 點(diǎn)擊次數(shù):1990

 

適用范圍

適用于鞋類(lèi)和鞋類(lèi)部件中富馬酸二甲酯的測(cè)定 。(本實(shí)驗(yàn)樣品為皮革樣)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 26713-2011鞋類(lèi)化學(xué)試驗(yàn)方法富馬酸二甲酯( DMF) 的測(cè)定》

 

提取步驟

稱(chēng)取2.5g樣品于50mL離心管中,用20mL乙酸乙酯溶液,渦旋,超聲10min,移取上清液于雞心瓶中,再用20mL,10mL乙酸乙酯提取兩次,合并三次上清液,40℃水浴旋轉(zhuǎn)至剩余1mL,待凈化。

 

凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Alumina-N,1g/6mL。

活化:5mL甲醇,5mL乙酸乙酯,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集于5mL容量瓶中;

洗脫:乙酸乙酯洗脫并定容至5mL,合并流出液,后壓干小柱,待檢測(cè)。

 

色譜條件

氣/相/色/譜/條/件

色譜柱:WM-5MS  30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為60℃,以5℃/min升溫至100℃;再以25℃/min升溫至280℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

 

質(zhì)/譜/條/件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:113、59、89;

溶劑延遲:6min。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 


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