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液相色譜柱在使用過程中易出現的問題教你解決辦法

更新時間:2020-09-09 點擊次數:1210
    液相色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照出廠報告中的條件進行,只有這樣,測得的結果才有可比性。
 
  液相色譜柱在使用過程中易出現的問題和解決辦法
  在使用中常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點:
  (1)柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
  (2)柱頭的填料被樣品污染;
  (3)柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;
  (4)流動相pH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。
 
  解決辦法如下:
  (1)如確定是液相色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入。
  (2)如確定柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。
  (3)如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
  (4)如果因pH值使用不當,很難恢復。

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