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毛細(xì)管氣相色譜柱的安裝、老化及維護(hù)過程

更新時間:2018-10-10 點(diǎn)擊次數(shù):2103
毛細(xì)管氣相色譜柱具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點(diǎn),還可制備高純物質(zhì)。
在儀器允許的氣化條件下,凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體,都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點(diǎn)過高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解,則可通過化學(xué)衍生化的方法,使其轉(zhuǎn)變成易氣化或熱穩(wěn)定的物質(zhì)后再進(jìn)行分析。
 
毛細(xì)管氣相色譜柱的安裝
     當(dāng)選擇好合適的毛細(xì)管氣相色譜柱之后,就應(yīng)該進(jìn)行正確地安裝工作。先將毛細(xì)管氣相色譜柱的兩端截取一段(如果是已經(jīng)使用過的柱子,安裝之前一定要分清楚哪個是與進(jìn)樣口相連,哪個是與檢測器相連),然后安裝,注意螺帽不用擰的太緊。
   安裝柱子應(yīng)該在進(jìn)樣口部件都安裝好之后。當(dāng)柱子的一段與進(jìn)樣口接好后,應(yīng)該通載氣,將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中,觀察是否有氣泡,用以判斷毛細(xì)管氣相色譜柱是否被堵。

毛細(xì)管氣相色譜柱的老化
     毛細(xì)管氣相色譜柱特別是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)干凈,使得固定液分配的比較均勻。老化時,毛細(xì)管氣相色譜柱的一端接進(jìn)樣口,另一端不接檢測器,放置于柱箱內(nèi)。老化的高溫度應(yīng)該低于柱子高使用溫度的20~30℃,老化時應(yīng)該采用程序升溫,升溫的速率盡量小,然后在高溫度保持4小時左右。次老化結(jié)束后,將連接檢測器的一端的毛細(xì)管氣相色譜柱截取一段,安裝后查看基線是否正常,若不正常還需要繼續(xù)老化。
 
毛細(xì)管氣相色譜柱的維護(hù)
    在平時不使用的時候,因該妥善保管,柱子的兩端都應(yīng)該封好(可用廢舊的進(jìn)樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進(jìn)入。放置時也應(yīng)該留意柱子的那一端是連接檢測器,哪一端是連接進(jìn)樣口。

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