核殼色譜柱沖洗  

沖洗核殼色譜柱在分析結(jié)束后，用流動(dòng)相沖洗到基線平穩(wěn)，然后用10%左右的有機(jī)溶劑沖洗色譜柱，主要是沖洗干凈流動(dòng)相中的緩沖鹽。然后用100有機(jī)溶劑沖洗。是梯度變化沖洗。分析物可能為一些能溶解在水中，有些需要用純?nèi)軇┎拍?去除。如果分析時(shí)間緊迫一定要把鹽分沖洗干凈，一般情況不要用純水沖洗色譜柱，特別是反向柱的填料的鍵合集團(tuán)容易折斷，對(duì)核殼色譜柱造成損傷。核殼色譜柱被使用在某種程度上就是開始被污染了，所以色譜柱的壽命和我們使用的情況有很大的關(guān)系。雖然被污染但是對(duì)分析目標(biāo)物沒有造成影響我們也就是認(rèn)為還能用。  

 

核殼色譜柱操作注意事項(xiàng)：

①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體，因?yàn)閴m?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2m或0.45m）等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。

 

②流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細(xì)晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于核殼色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑（對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

 

③泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完，否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，zui終產(chǎn)生漏液。

 

④輸液泵的工作壓力決不要超過規(guī)定的zui高壓力，否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。

 

⑤流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣，以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡，影響流量的穩(wěn)定性，如果有大量氣泡，泵就無法正常工作。