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高壓液相色譜柱的填充和性能評(píng)價(jià)

更新時(shí)間:2019-08-26 點(diǎn)擊次數(shù):1515
高壓液相色譜柱的填充和性能評(píng)價(jià)
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20µm時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20µm時(shí),濕法填充較為理想。
填充方法一般有4種:
①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;
②徑向加壓法,Waters;
③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;
④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
 
    須指出,高壓液相色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。
    
無論是自己裝填的還是購買的色譜柱,使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下(樣品、流動(dòng)相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對(duì)稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。進(jìn)行柱效比較時(shí),還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。
 
    一份合格的色譜柱 評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對(duì)稱度和柱壓降等。

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