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Welchrom 色譜柱使用說明書

更新時間:2016-06-30 點擊次數(shù):3842

結(jié)構(gòu)和安裝
結(jié)構(gòu):

月旭公司生產(chǎn)的液相色譜柱柱管材質(zhì)均為316L不銹鋼,兩端結(jié)構(gòu)*一致,其結(jié)構(gòu)如圖一。注意:如無必要請不要自行拆卸除兩端塑料塞頭以外的任何組件。

安裝:
1. 從包裝盒中取出色譜柱,用手輕輕旋出兩端的塑料塞頭,如圖二所示;
2. 仔細觀察管路的洗脫液流向,放好色譜柱的位置,使貼在色譜柱柱體的身份標牌上的流向向標與管路流向相同;
3. 用手將“連接管路的不銹鋼接頭”旋入色譜柱兩端,確認在色譜儀正常運行的條件下不會有液體從連接處流出。

 

色譜柱維護

液相色譜柱的使用和維護方法的不同會對其分離效率和使用壽命產(chǎn)生很大的影響,以下是色譜柱維護的一些常用方法。

色譜柱使用前注意事項:
月旭公司色譜柱的存儲液,如無特殊說明均與質(zhì)量檢測報告中所述的流動相相同,對于C18固定相采用的是甲醇和水為檢測流動相,若要使用含鹽濃度較高的流動相,使用前請用超純水或甲醇含量相對較低的甲醇-水頂替掉原來的評價流動相,否則會對色譜柱造成極大的傷害,將會明顯地減少色譜柱的使用壽命。
保持樣品和流動相的潔凈:
由于懸浮在樣品或流動相中的細小顆粒會堵塞色譜柱兩端的篩板,因此在進行色譜分離前,應(yīng)保證樣品和所用的流動相具有較高的潔凈度。樣品在進樣前應(yīng)對其進行簡單的針筒過濾;流動相的純度至少應(yīng)該達到分析純,推薦使用色譜純的試劑。解決此類問題的辦法是在色譜柱的進樣端使用保護柱。
樣品的pH值應(yīng)在色譜柱允許范圍內(nèi):
以硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料液相色譜柱,通常的pH值適用范圍為1.5~10.0。因此,在對樣品進行分離前必須對流動相樣品的pH值進行測試,確保流動相的pH值應(yīng)在色譜柱允許范圍內(nèi),不至于造成基質(zhì)的流失和塌陷。當(dāng)必須要在pH值適用范圍的邊界(特別是pH值在8.0~10.0時)條件下使用液相色譜柱時,每次使用結(jié)束后應(yīng)立即用適合于色譜柱保存并與所使用的流動相互溶的溶劑淋洗,并*置換掉原來所使用的流動相。

 

色譜柱的保存
短時間保存:
如果使用時間間隔不超過四天,則色譜柱無需特別的維護,只需根據(jù)zui后一次測試使用的流動相或樣品的性質(zhì),在使用后用純甲醇、純水或甲醇與水的混合溶液進行淋洗,直至基線走平約半小時即可。
長期保存:
如色譜柱長時間不用,則將其從HPLC儀中取下保存,取下前用合適的溶劑淋洗,洗去不適于保存色譜柱的洗脫液,反相柱可以用純甲醇或乙腈作為保存的介質(zhì),然后用塑料塞頭將其塞緊,色譜柱內(nèi)*干燥。


色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
液相色譜柱在使用過程中zui容易碰到的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢地增加,通常這屬于正?,F(xiàn)象,但柱壓在使用過程中突然升高則可能存在如下幾點原因:
色譜柱頭中過濾篩板被污染:
用含甲醇或乙腈相對較多的流動相長時間沖洗,直到基線穩(wěn)定。色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其它有機溶劑形成結(jié)晶析出:用水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,并被沖洗出色譜柱再換用含高濃度甲醇或其它有機溶劑的流動相。
流動相pH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解:
如果是因為pH值控制不當(dāng)而引起固定相的缺失和塌陷,通常很難使色譜柱恢復(fù),要解決此類問題只有更換新的色譜柱。

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