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干貨分享:示差檢測器疑難問題排查

更新時間:2023-08-08 點擊次數(shù):4208

示差檢測器(RID)是我們常用的通用型檢測器,在以前的文章中,我們講述了示差檢測器的原理及注意事項:

盤點那些年我們用過的檢測器(二)

細(xì)說示差檢測器

今天小編再和小伙伴們分享一下示差檢測器使用中需要特別注意的事項和可能會遇到的疑難問題排查,話不多說,上干貨,快拿出你的小本本記錄重點吧。


01

 沖洗平衡問題

使用前用流動相沖洗參比池,RID需要較長時間來沖洗參比池。沖洗至基線比較穩(wěn)定,關(guān)閉沖洗閥,儀器會變成就緒的狀態(tài),即可正常進(jìn)樣。

02

 柱溫問題

RID對溫度非常敏感,RID的設(shè)置溫度至少要比室溫高5攝氏度,建議高10攝氏度,否則溫度不穩(wěn)定可能會影響基線的變化。

03

氣泡問題

RID的原理決定了通過樣品池的氣泡會明顯的影響基線。

04

RID一直未就緒可能的原因

a)參比池沒有wan全平衡,沖洗參比池。

b)流動相中有氣泡。

c)二極管平衡值超過設(shè)置范圍,調(diào)節(jié)二極管光學(xué)平衡。

05

確保測試的穩(wěn)定性

溶劑的折射率會因溫度、溶解的空氣量、壓力等情況的不同而產(chǎn)生明顯變化。這些變化將作為折射率檢測器的信號變化(基線的漂移、波動、噪音)而檢測出來。

為了確保穩(wěn)定的分析,用以下方法來保持溶劑的狀態(tài)固定不變非常重要。

a)在室溫波動較小的環(huán)境中操作。

b)將流動相脫氣,減少溶劑中溶解氣體的量。

c)增大檢測器出口一側(cè)的配管內(nèi)徑,減少背壓。

d)對可能發(fā)生經(jīng)時變化的溶劑(如THF等),需使用含穩(wěn)定劑的溶劑。

e)測試實驗室環(huán)境須無震動,無陽光直射,無空調(diào)風(fēng)直吹。

06

使用后的注意事項

RID最易發(fā)生的故障是流通池污染堵塞。使用濃度較高的樣品分析時,要充分清洗流通池,以免樣品在流通池中殘留。

如果在流動相中使用緩沖溶液,分析結(jié)束后,反復(fù)沖洗,以水置換掉樣品流路和參比流路。緩沖溶液干燥后會產(chǎn)生結(jié)晶,造成流通池信號問題和流路堵塞。另外,結(jié)晶會造成電磁閥密封圈受損,產(chǎn)生故障。

07

基線異常原因及排查方法

如下表所示,小編整理了RID檢測器基線異常原因及排查方法一覽表。


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