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靈敏度最高的氣相色譜檢測器-ECD檢測器

更新時間:2023-07-07 點擊次數(shù):1224


01 簡述




ECD是一種用于離子化的檢測技術,其特點在于能夠以較高的精確度和較低的成本,從多種不同的環(huán)境條件下,提供準確的、可靠的、可控的、可持續(xù)的結果,以滿足各種環(huán)境要求,從而實現(xiàn)環(huán)境保護和安全監(jiān)控。

ECD是zui靈敏的氣相色譜檢測器,也是最早的選擇性檢測器。它只對那些能捕獲電子的化合物有響應,如鹵代烴和含氮、氧、硫等雜原子的化合物,由于其高靈敏度和高選擇性,多年來被廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的分析。

02 特性

01

具有強大的電離能力,可以提供足夠的基流。




穿透力極低,可以有效保護人們的安全。

02


03

半衰期較長,性能穩(wěn)定,使用壽命也更長。


耐高溫,不易污染,應用范圍更加廣泛。

04




03 工作原理

ECD池體上覆蓋著一層63Ni放射源,63Ni放射源會產(chǎn)生β射線,這些射線會使池體內(nèi)部的載氣分解,產(chǎn)生一系列的次級離子,這些離子會隨著63Ni放射源的存在,受到電場的影響,最終產(chǎn)生一種叫做基流的現(xiàn)象。ECD池體內(nèi)的電負性化合物會被捕捉到,從而產(chǎn)生一個負離子,隨著“倒峰"的增加,它會被放大,最終被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理系統(tǒng),從而得到一個完整的譜圖。


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04 分類

ECD的分類方法眾多,深入研究這些方法的操作特點,可以幫助我們更好地根據(jù)不同的分析需求,選擇最合適的分類方法。




01

按使用離子源分類

ECD技術可分為兩大類:一種是具有放射性的,另一種是無放射性的。盡管無放射性的ECD技術可能具有一些優(yōu)勢,例如它可以生產(chǎn)出高質量的He,可以通過添加一些稀有的氣體來提供動力,但是它的結構和電子設備相對比較復雜,而且它的一些操作方面仍存在一些缺陷,因此目前仍需進一步改進。

02

根據(jù)放射源的種類,可將其劃分為

63Ni和3H兩大類。

ECD對放射源的要求

① 使用安全:相比于α 、γ兩種射線。β源的電離和貫穿能力更為穩(wěn)定,更適合做電離放射源。

② 為了滿足需求,源的輻射能力應該達到zui高水平。

③ 射線的射程應盡可能短,以確保結構設計和安全,但同時也不能忽視輻射能量的需求,因此在實際應用中,應當在兩者之間取得平衡。

④ 半衰期要足夠長。

⑤ 使用溫度要高。

05 載氣選擇

● ECD一般使用N2做載氣,基流較大,要求N2純度99.999%或更高。

● 若使用Ar、He作載氣,由于亞穩(wěn)態(tài)分子的存在將會出現(xiàn)非捕獲效應,所以尾吹氣(也稱保護氣)要使用N2。

● 為了確保系統(tǒng)的高效運行,在載氣供氣管路中應當采用脫水和脫氧過濾裝置,以減少O2和H2O的含量,從而使基流的大小更加穩(wěn)定。

06 注意事項

ECD檢測器使用過程中要始終保持檢測系統(tǒng)的潔凈,要及時維護系統(tǒng)和消除污染。為保持ECD池體清潔,應采取以下步驟:

● 載氣和尾吹氣必須使用高純度氣體,在氣路中接入分子篩過濾器和氧肼并定期更換。

● 測試前將進樣口和色譜柱充分老化,避免雜質在測試過程中進入ECD池體。

● 使用低流失的色譜柱,避免色譜柱內(nèi)的固定液在高溫下流出,同時檢測器溫度比柱溫箱溫度高于20°C。

● 定期高溫老化ECD(350°C)。

● 長期不使用ECD并將色譜柱拆下時,應將檢測器接口密封(使用實心石墨壓環(huán)或其它類似死堵)。 

● 由于ECD的特殊性,其污染不可逆。當進行ECD檢驗時,應該謹慎地選取適當?shù)娜芤?,以防止采用具有高度電荷的化學試劑,例如二硫化碳、二氯甲烷、三氯jia烷、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等,這些化學試劑會嚴重損害ECD的精度,從而導致其有效期的縮短。

● ECD的響應值與色譜柱伸入池體的長度相關,每次安裝色譜柱前,使用檢測器標配的量具確認好色譜柱伸入池體長度。


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