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樣品前處理的重要性及技術原理

更新時間:2022-11-24 點擊次數(shù):1473


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樣品前處理的重要性



在分析實驗中,樣品前處理是一個非常重要的步驟。樣品前處理環(huán)節(jié)耗時Z長,步驟Z繁瑣,樣品前處理的好壞不僅直接影響Z終分析結果,而且還會影響分析儀器的試用壽命。

根據(jù)國際LG-GC雜志對世界100多個實驗室進行的統(tǒng)計,樣品前處理所花費的時間占整個分析過程的61%(如圖1),分析過程中樣品前處理產(chǎn)生的誤差Z大,高達30%(如圖2)。


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什么是樣品前處理?







樣品前處理是分析測定前的一系列準備工作,使待測物與樣品基質或樣品中的干擾物質分離,并達到儀器可以分析的狀態(tài)。

為什么要進行樣品前處理?







1.復雜體系中將待測組分與基體進行分離,并通過純化和富集以提高濃度,制成便于檢測的溶液形式;

2.除去對分析測定有干擾的雜質;

3.通過樣品衍生技術處理樣品是原本對檢測器相應弱或無響應的樣品定量地轉化成一種易于檢測的化合物。

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樣品前處理的技術原理


樣品前處理方法的評價標準







1.是否能Z大限度地除去影響測定的干擾物;

2.被測組分的回收率是否高;

3.操作是否簡便/省時(步驟越多,損失越大,誤差越大);

4.成本是否低廉;

5.是否影響人體健康及環(huán)境。

樣品前處理方法的發(fā)展







1.減少甚至不用有毒有機溶劑;

2.能適應處理復雜介質、痕量成分、特殊性質成分分析的要求;

3.減少操作步驟;

4.盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離、進樣于一體。

常見的幾種傳統(tǒng)樣品前處理方法(如表1)


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傳統(tǒng)樣品的前處理樣品需要量大、萃取時間長、有機溶劑消耗量大,會有有毒廢棄溶劑產(chǎn)生。無法滿足快速、高效、無毒、準確的分析要求。


常見的幾種現(xiàn)代樣品前處理方法(如表2)


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目前,發(fā)展較快的樣品前處理技術是固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE),Z常使用聚合物基質柱和硅膠基質柱。與傳統(tǒng)的液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,LLE)比較(見表3),SPE正好彌補了LLE的不足。SPEZ突出的優(yōu)點之一是便于自動化,有利于前文分析的誤差控制,提升分析結果的準確率和高效性。目前SPE技術在逐步替代LLE。

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