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氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)對多農(nóng)殘回收率的影響

更新時間:2022-07-28 點(diǎn)擊次數(shù):1395


前言

在平時做多農(nóng)殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況,固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因,濃縮的過程中的處理不當(dāng)也會導(dǎo)致多農(nóng)殘的回收率降低。




氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)原理簡介

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氮吹儀的原理:是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮;

特點(diǎn):省時、操作方便、容易控制,可很快得到預(yù)期的結(jié)果。一般通過將氮?dú)獯等霕悠?,加?qiáng)周圍的空氣 流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。

氮?dú)?/strong>是一種惰性氣體,能起到隔絕空氣的作用防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃哟蚱埔后w上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些),從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,能同時濃縮幾十個樣品,使樣品制備時間大為縮短,并且具有省時,易操作,快捷的特點(diǎn)。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理:是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。

真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.




GB 23200.13-2016 

茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)瓶殘留的測定

Welchrom® TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉,并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗柱,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品提取液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,并更換新雞心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 貯液器,用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品,合并于雞心瓶中,并在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL,于35℃下氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)?,?jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

根據(jù)國標(biāo)的方法,我們對噻螨酮、噻嗪酮、樂果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、克bai威、氯噻啉進(jìn)行了初步的研究。

1、100μg/L混標(biāo)在45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL,35℃下氮吹至干,1mL乙腈-水溶液溶解上機(jī)。

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2、100μg/L混標(biāo)在40℃下氮吹至0.1mL,用乙腈-水溶液定容至1mL上機(jī)。



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結(jié)論


1、因?yàn)橄疵撊芤褐泻屑妆剑悬c(diǎn)為110.6℃,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀能更快地濃縮洗脫溶液,但是大部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的壓力泵不含壓力控制單元,不斷增加的真空度可能會導(dǎo)致農(nóng)殘一起揮發(fā),導(dǎo)致回收率降低。

2、氮吹相對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而言,對甲苯的揮發(fā)速度較慢,但是其穩(wěn)定的效果和批量化操作的特點(diǎn)使它能彌補(bǔ)速度上的不足。

3、通過上述研究后,采用Welchrom® TPT專用柱對33種農(nóng)殘進(jìn)行了茶葉基質(zhì)的加標(biāo)回收符合要求。

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