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色譜雙峰大排查

更新時間:2022-04-24 點擊次數:1070

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色譜雙峰指的是同一種物質,在色譜圖中表現(xiàn)出雙峰,讓我們誤以為是兩種物質。那為什么會出現(xiàn)這種情況,在實驗過程中又該怎么避免,今天小編就和大家一起來聊一聊。

在HPLC分析中,在色譜柱正常、樣品濃度適宜、分析方法合適、色譜峰在出峰時間較短的情況下,峰形應是一個高斯峰型,對稱而尖銳的。然而在實際操作中,如果對樣品性質不了解,前處理不恰當或者分析方法不合理時,就會出現(xiàn)峰形不正常的情況,其中雙峰現(xiàn)象是液相色譜常見的問題之一。出現(xiàn)色譜雙峰的原因一般有以下幾種:


色譜柱

如果在分析樣品時發(fā)現(xiàn)每個色譜峰都是雙峰,尤其是分析單一純物質時,則可以確定是色譜柱出現(xiàn)問題了,一般是柱頭受損引起的。如果進樣量少,原來色譜峰正常,峰形多為一大峰帶一小峰,不一定拖尾時,應考慮是柱頭端被堵塞,可以將色譜柱反接(月旭的色譜柱可以反沖),用流動相或酸或其他有機溶劑沖洗,將堵在柱頭端的物質沖掉后,再正接測試,通常會有改善。當然也可以不反沖,正沖有時也有效果。

如果雙峰強弱相差不大,柱頭端填料變臟或柱流失的可能性更大,這時可以把柱頭擰開,將篩板取下超聲,柱頭端刮去被污染的填料,填上新填料后再擰緊,不過這個最好是由專業(yè)人員操作且不能經常做,否則用不了幾次,色譜柱就會應柱效降低而報廢。如果上述操作仍不能解決問題,則可能是柱塌陷造成的,需要更換色譜柱。

溶劑

目前HPLC分析多為反相色譜,流動相多為甲醇、乙腈、水,加入各種添加劑以改善分離性能。樣品一般用與流動相相溶的溶劑溶解,最佳的溶解方法是用流動相溶解。在實際分析中,有時候為了樣品的溶解性或穩(wěn)定性加入了一定的緩沖液,緩沖液的酸堿性可能會導致樣品轉化,從而產生雙峰現(xiàn)象。此時需要更換緩沖液,調整溶劑pH值,或者用流動相配置樣品。

此外,樣品要現(xiàn)配現(xiàn)用,避免因樣品溶解液的有機相比例、pH值發(fā)生變化而導致的溶劑效應。

進樣量

當用溶劑極性強度大的試劑溶解樣品,如甲醇、乙腈、乙醇等,而分析體系以水為主時,如果樣品進樣量大,比如進20μL,此時目標物會出現(xiàn)雙峰,第二峰比第一峰小(每次都不太一樣),且拖尾,保留時間會提前(相對進樣量少而言),將進樣量減少一半以上,峰型將變?yōu)檎?。這是樣品的溶劑與流動相極性相差太大,而流動相來不及將其稀釋達到平衡造成的,這種情況下需要減少進樣量或者用流動相溶解樣品。

另一個原因是,進樣量不一定大,但絕對量很大,色譜圖上的雙峰緊靠在一起,基本上齊高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色譜柱問題)。將樣品稀釋再進樣就可以了,這是由于進樣量過大,色譜柱過載造成的。

pH值

體系pH值對色譜雙峰的影響出現(xiàn)在各個環(huán)節(jié)上,尤其在緩沖液流動相平衡過程中其影響更為明顯。當連續(xù)進樣時,受pH的連續(xù)變化影響會經常遇到這種雙峰的情況。另外,在樣品分析時,流動相的pH盡量遠離被分析物的等電點,否則也容易引起產生雙峰。在用離子對試劑分析時,液相條件沒選擇好也會引起雙峰。

樣品特性

有些樣品由于其化學結構的特點,存在異構體。有的樣品紫外的色譜圖上看不到雙峰,但在LC-MS下,其質譜的總離子流圖(TIC)上較明顯,如啶蟲脒。

儀器參數設置

參比波長設置錯誤,例如設置分析波長254nm,參比波長400nm,這個對于大多數化合物可能沒影響。但是如果被測化合物,在400nm處也有強的紫外吸收,比254nm更高。這樣其出峰時,由于背景的抵扣作用,本來一個峰會變成對稱的二個峰,而且如果將二峰之間的峰谷反轉180度,恰好是一個完整的峰。這時要將參比波長設置更大,或者取消。

當然,如果儀器存在較大死體積,也可能會導致雙峰出現(xiàn)。

在對樣品不夠了解,分析方法不當,樣品處理方法及進樣方式不合理情況下,會出現(xiàn)各種意想不到的問題,也很難對色譜峰作出合理的解釋,尤其對于新手更是如此,所以,了解每種異常出現(xiàn)的原因,并根據原因采取合理的改進措施,是避免異常峰出現(xiàn)的*的辦法。


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