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月旭科技拍了拍你,為你送來毛細管色譜柱基本知識。

更新時間:2021-12-23 點擊次數(shù):3201

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超惰性/低流失/高柱效/長壽命

 

在氣相分析過程中,色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,對待測組分進行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。今天,小編就和大家一起學(xué)習(xí)氣相柱的相關(guān)規(guī)格參數(shù),了解其主要參數(shù)和含義,有助于方法開發(fā)中色譜柱的選擇。

氣相色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類,色譜柱內(nèi)具有吸附作用的填充物質(zhì)稱為固定相,根據(jù)固定相的不同,可把色譜柱分為氣液分配和氣固分配兩種模式。在實際應(yīng)用中,毛細管柱相比于填充柱,其柱效更好,分離效率更高,應(yīng)用也更為廣泛,小編主要介紹毛細管柱的相關(guān)參數(shù)及其含義。

固定相種類

色譜柱的包裝盒和支架上的標(biāo)牌會有相關(guān)參數(shù)信息

 

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標(biāo)牌和包裝盒上標(biāo)注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色譜柱品牌,色譜柱的品牌種類繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,無需深究其具體含義;品牌之后的數(shù)字和字母代表氣相柱的固定相種類。

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如上圖,毛細管柱的基本結(jié)構(gòu)主要包括三部分:最外層聚酰亞胺涂層(增強管壁韌性)、中間熔融石英層、最內(nèi)層的固定相。

 

 01

目前常用的固定相有聚硅氧烷類的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固體微粒。

 

WM-1(二甲基聚硅氧烷)

 

WM-5(5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷)

 

WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷)

 

WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷)

 

WM-INOWAX(聚乙二醇)

 

WM-FFAP(硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇) 

 

WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸鈉改性的氧化鋁)等

 

另外,現(xiàn)在的分析實驗室越來越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析儀器,這些儀器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受溫度更高的色譜柱。針對這一需求,市場上也相繼推出了“MS”質(zhì)譜專用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;這類色譜柱在較高溫度下,柱流失也非常低。

 

現(xiàn)在的毛細管柱主要分為

WCOT(涂壁開管色譜柱)

內(nèi)壁預(yù)處理后再把固定液直接涂覆或交聯(lián)鍵合到毛細管內(nèi)壁上,目前使用的毛細管色譜柱大部分屬于這種類型。

SCOT(載體涂漬開管色譜柱)

毛細管內(nèi)壁上涂一層載體,載體上再涂固定液,這種毛細管柱液膜較厚,柱容量也較涂壁開管柱大。

PLOT(多孔層開管色譜柱)

在管壁上涂一層具有吸附作用的固體微粒,不再涂固定液,屬于一種氣固色譜開管柱,這款柱子主要用來分離永jiu性氣體和低分子量有機化合物。

常見的PLOT(多孔層開管色譜柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化鋁、分子篩。

 02

柱長、內(nèi)徑、液膜厚度參數(shù)。

 

色譜柱越長,總效能就越高,組分分離度也越好,但分析時間也越長,相應(yīng)的色譜柱成本也越高。樣品組分較少,并且容易分離時,我們可以選擇長度較短的柱子,常見的有10-15m。

 

色譜柱的內(nèi)徑:毛細管柱的理論塔板高度與內(nèi)徑成正比,同樣長度的毛細管柱內(nèi)徑越小,理論塔板高度越小,理論塔板數(shù)越高,柱效越好。細口徑色譜柱適用于對分離度要求較高的多組分農(nóng)藥殘留分析;粗口徑色譜柱容量大、柱效相對較低,適用于大口徑直接進樣、柱上進樣和不分流進樣。

 

液膜厚,色譜柱容量大,目標(biāo)化合物在色譜柱內(nèi)保留時間長,適用于揮發(fā)性較強組分的分離、分析。揮發(fā)性弱、沸點較高的樣品組分則可選用液膜較薄的色譜柱。

 

如:規(guī)格為30m*0.25mm*0.25μm的色譜柱,表示其柱長為30m,內(nèi)徑為0.25mm,液膜厚度為0.25μm。

 03

色譜柱的使用溫度限。

毛細管柱一般有3個溫度使用限值,如:-60 to 325/350℃。

 

-60℃:溫度下限;當(dāng)?shù)陀谶@個溫度使用時,色譜柱內(nèi)的固定液會比較黏稠,柱效會變差;而且柱溫過低,樣品很容易在柱子中發(fā)生冷凝,不能正常分離。

 

325℃:恒溫溫度上限;表示色譜柱在此溫度下可以長時間進行使用。

 

350℃:程序升溫溫度上限;程序升溫時不可超過此溫度,且在此溫度下不可長時間停留,色譜柱長時間處于溫度上限,固定相會發(fā)生熱損壞(固定相嚴(yán)重流失)。

 

 

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