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彈簧柱的復(fù)活術(shù)

更新時(shí)間:2021-09-06 點(diǎn)擊次數(shù):1353

 

制備色譜柱用久了,出現(xiàn)壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況,該怎么辦呢?

靜態(tài)柱:“我快退休了,換一根新柱吧!"

彈簧柱:“我有復(fù)活術(shù),重新裝填一下就滿血復(fù)活!"



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彈簧柱


下面小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“復(fù)活術(shù)"的吧!


復(fù)活步驟一


拆卸彈簧柱,取出填料

1. 彈簧柱泄壓:使用裝柱機(jī)將彈簧柱入口端壓緊,擰下入口端固定螺絲,卸掉彈簧壓力后取出彈簧等組件;


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2. 拆卸彈簧柱出口端:擰下出口端固定螺絲,取下端蓋、密封圈和篩板等部件;


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3.取出填料:使用裝柱機(jī)將柱管內(nèi)的填料從下端壓出。


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復(fù)活步驟二


填料清洗(以月旭Ultimate® LP-C18,10μm的填料為例)

1. 填料除雜:去除有明顯顏色變化的填料和大顆粒的雜質(zhì);


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污染變色的填料


2. 填料清洗:按照填料的質(zhì)量加入約兩倍量的甲醇對(duì)填料進(jìn)行攪拌清洗并適當(dāng)超聲,然后使用合適規(guī)格的砂芯漏斗抽濾填料去除甲醇(砂芯漏斗的孔徑規(guī)格要小于填料的粒徑),根據(jù)填料的污染程度重復(fù)以上過程2-3次;


3. 填料烘干:清洗干凈的填料使用真空烘箱在110℃下進(jìn)行真空烘干(烘干過程中注意不要讓填料噴散出來),一般需要至少1天左右的時(shí)間,填料*烘干后先冷卻至室溫再取出備用。


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清洗烘干好的填料


小知識(shí):并不是所有的填料都可以回收使用的,例如:碎裂、死吸附嚴(yán)重或者被堿液溶解的填料無法二次使用。


復(fù)活步驟三


清洗彈簧柱部件、裝柱并檢測

(以50*700mm的彈簧柱為例)


1. 清洗部件及裝柱(具體過程請(qǐng)參考之前的文章?《彈簧柱裝填秘籍》)

2. 彈簧柱性能測試:測試柱效和拖尾因子。

測試條件:

流動(dòng)相:純甲醇(制備級(jí));

流速:80mL/min;

波長:254nm;

樣品及進(jìn)樣量:1mg/mL的萘-甲醇溶液進(jìn)樣2mL。

下面是回收的LP-C18填料重新裝柱后的檢測結(jié)果:


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檢測結(jié)果柱效大于4.4萬/米,拖尾在1.06左右,保留時(shí)間穩(wěn)定,高于新柱出廠標(biāo)準(zhǔn),彈簧柱復(fù)活成功!


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Dr.Maisch裝柱機(jī)

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