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氣相色譜的“溶劑效應(yīng)”你知道多少?

更新時間:2021-06-16 點(diǎn)擊次數(shù):3203

在氣相色譜使用過程中,小伙伴們會經(jīng)常聽到“溶劑效應(yīng)”這個詞,那么“溶劑效應(yīng)”到底是什么意思呢?關(guān)于氣相色譜中的溶劑效應(yīng),今天小編就為大家做一個簡單的概述以及相關(guān)解決方案。


氣相色譜分析中,樣品組分的沸點(diǎn)在色譜分離過程中至關(guān)重要。在我們分析一些沸點(diǎn)較低的化合物時,樣品組分的出峰時間相對來說會短一些,所以對于這些出峰時間較短的樣品組分會與樣品溶液中的溶劑峰發(fā)生重疊或者覆蓋,這一現(xiàn)象就是氣相色譜分析中的“溶劑效應(yīng)”。那么產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因有哪些,以及在分析過程中該怎么避免“溶劑效應(yīng)”呢?
 

產(chǎn)生溶劑效應(yīng)的圖
 

在檢測器記錄色譜圖的過程中,當(dāng)我們的溶劑峰嚴(yán)重拖尾,并且峰寬較大時,會更容易影響與目標(biāo)峰之間的分離度,所以也更容易覆蓋一些較早流出的樣品組分。
 

首先,需要了解氣相色譜儀的進(jìn)樣過程,我們的樣品會通過進(jìn)樣針注射到進(jìn)樣口,由于進(jìn)樣口溫度較高,樣品溶液會進(jìn)行汽化。大多數(shù)情況下,在進(jìn)樣口樣品溶液汽化后的體積,要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于我們所設(shè)置的載氣流量,導(dǎo)致載氣不能將樣品組分瞬間進(jìn)入色譜柱。而樣品溶液中溶劑是最大的組成成分,這就會造成色譜分離過程中溶劑峰譜帶很寬,并且會伴有嚴(yán)重的拖尾,同時會覆蓋一些較早流出的樣品組分。為了避免溶劑效應(yīng)的發(fā)生,改善溶劑峰與樣品組分之間的分離度,有以下解決方案:


當(dāng)色譜柱的樣品容量比較大時:我們可以通過改變柱溫箱的升溫程序,將起始溫度設(shè)置成低于溶劑沸點(diǎn)以下20℃左右。這樣汽化后的樣品溶液就會在會在色譜柱的柱頭發(fā)生冷凝,樣品溶液重新聚焦;然后接下來的程序升溫過程中,冷凝后的樣品溶液會逐步汽化,并依次進(jìn)入色譜柱發(fā)生色譜分離。這個聚焦的過程,有利于使我們的樣品溶劑峰峰寬變窄,峰高變高;這樣就可以有效改善溶劑峰與目標(biāo)峰之間的分離度,不會覆蓋一些較早流出的樣品組分。
 

改善后的色譜圖


當(dāng)色譜柱的樣品容量較小時:為避免色譜柱過載,同時解決溶劑效應(yīng)現(xiàn)象。我們還可以通過改變樣品溶液的進(jìn)樣量,來避免出現(xiàn)溶劑效應(yīng)。比如采取分流模式,增大氣相色譜的分流比或者選擇一個較小的進(jìn)樣量。
 

關(guān)于氣相色譜分析中的溶劑效應(yīng)以及相關(guān)解決辦法,今天小編就介紹到這里。小伙伴們是不是對氣相色譜分析更加了解了呢?


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