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液相色譜法測定液態(tài)油脂中4種酚類合成抗氧化劑

更新時間:2020-12-14 點擊次數(shù):1961

 

目前我國各類食品中酚類合成抗氧化劑的檢測主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安q國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016)進行的。其中僅有高效液相色譜方法能同時檢測PG、TBHQ、BHA和BHT,這4種抗氧化劑。該檢測技術有個關鍵的前提,即必須首先通過適當?shù)臉悠奉A處理技術,將這4種酚類合成抗氧化劑從食品的油脂樣品中充分的分離提取出來,并使提取物得到充分的凈化,以盡可能降低其中的油脂殘留量。這是因為各類天然食用油脂的主要成分——甘油脂肪酸酯類物質,在反相液相色譜技術的條件下,對C18液相色譜柱有*的吸附污染作用,不僅會堵塞色譜柱,大大縮短C18液相色譜柱的使用壽命,而且對高效液相色譜儀的使用壽命也會造成極其不利的影響。

 

月旭目前開發(fā)的新樣品預處理方法包,針對食用油脂的理化特性,采用新型、高效的樣品預處理技術,能快速、方便、高效可靠的同時從油脂中分離提取PG、TBHQ、BHA和BHT,并同時對提取物進行凈化。其主要的優(yōu)勢如下:

 

01 操作簡便

本方法包的操作類似于QuEChERS,無需多次液-液萃取等繁瑣的操作;

 

02 使用的儀器和耗材成本低

無需諸如凝膠滲透色譜儀(GPC)、凝膠色譜柱等昂貴的儀器和耗材,僅需多管渦旋振蕩器和離心機;

 

03 效率高

單次預處理操作流程僅需25min~30min,每次預處理操作可同時對多個樣品進行預處理;

 

04 安全環(huán)保

無需對大量有機溶劑進行蒸發(fā)的濃縮操作,且每個樣品的預處理所消耗的有機溶劑不到15mL;

 

05 回收率好

PG、TBHQ和BHA的回收率一般在85%~100%之間,BHT的回收率一般在75%~90%之間;

 

06 穩(wěn)定性好

PG、TBHQ、BHA和BHT各自液相色譜檢測結果的重復性(RSD)<5%;

 

07 凈化效果好

能去除99.5%以上的油脂成分,可有效防止污染和堵塞C18液相色譜柱;

 

典型高效液相色譜檢測結果高效液相色譜檢測條件:

1)液相色譜柱

分析柱:Ultimate XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm, 5μm,月旭科技(貨號:00201-31043);

保護柱:Ultimate XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101)。

2)流動相

A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;

3)梯度洗脫程序

4)流速:1.0mL/min;

5)檢測波長:280nm;

6)柱溫:30℃;

7)進樣體積:20μL。

 

 

現(xiàn)在本樣品預處理方法包己可申請免費試用

 

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