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蔬菜和水果中16種有機氯農(nóng)藥殘留量的測定

更新時間:2020-12-02 點擊次數(shù):1909

 

適用范圍

適用于蔬菜、水果中(α-666,六氯苯,β-666,γ-666 ,五氯硝基苯,δ-666,七氯,艾shi劑,α-硫丹,狄shi劑,p,p'-DDE,異狄shi劑,β-硫丹,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)有機氯的測定(該實驗選用基質(zhì)為梨)。

 

參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》

 

提取步驟

稱取試樣5g(±0.05g)于50 mL離心管中,加入5g氯化鈉和10mL乙腈,渦旋混勻2min,超聲提取10min,6000 r/min離心5 min,再用10mL乙腈重復提取一次,合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL離心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL正己烷溶解殘渣待凈化。

 

SPE凈化步驟

月旭Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:1000 mg/6mL。

活化:5mL正己烷-丙酮(9:1),5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:加入10mL正己烷-丙酮(9:1)溶液洗脫,壓干收集流出液于15 mL離心管中;

復溶:40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,過0.22μm有機系濾膜后上GC檢測。

 

色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。

進樣口溫度:200℃;

檢測器(ECD)溫度:320℃;

載氣:N2;

進樣方式:分流進樣,分流比為10:1;

載氣流量:1.0 mL/min;

進樣量:1μL;

升溫程序:150℃保持2min,6℃/min升到270℃,保持8min。

 

色譜圖或者加標回收率結果

 

 

 

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