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小蔥中噠螨靈殘留量的測定

更新時間:2020-11-23 點擊次數(shù):1218

 

01.適用范圍

適用于茶葉、蔥中噠螨靈殘留量的測定和確證。(本實驗樣品為小蔥)

參考標準《SN/T 2432-2010 進出口食品中噠螨靈殘留量的檢測方法》

 

02. 提取步驟

J確稱取樣品2.5g(J確至0.01g)置于50mL的具塞離心管中,加入15mL水,加入20mL提取劑渦旋混勻,超聲提取10min,4000r/min離心3min,吸取上層有機相,殘渣中加入20mL提取劑重復提取一遍,合并有機相,40℃旋蒸至近干,加入1mL乙酸乙酯,待凈化。

 

03. 凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®  Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。

活化:3mL乙酸乙酯,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,接收;

洗脫:1.5mL乙酸乙酯,收集流出液15mL離心管中;40℃氮吹至干,加入1mL乙酸乙酯,待檢測。

 

04.色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;以10℃/min升溫至280℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進樣量:1μL。

 

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)147、309、105(豐度比100:25:14);

溶劑延遲:24min。

 

05. 色譜圖或者加標回收率結果

 

 

06.相關產(chǎn)品信息

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