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食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2020-10-26 點(diǎn)擊次數(shù):1264

 

 

1 適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.71—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》

 

2 提取步驟

 

樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎,冷藏保存,備用

準(zhǔn)確稱取5g試樣(精q至0.01g)于50 mL離心管中,加入20mL丙酮-正己烷,加入2 g氯化鈉,以10000 r/min均質(zhì)1min,提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,殘?jiān)屑尤?0 mL丙酮-正己烷再提取一次,合并提取液,將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干,用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘?jiān)?,待凈化?/span>

 

3 凈化步驟

 

凝膠滲透色譜凈化步驟

GPC儀器型號(hào):月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm;

流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

進(jìn)樣量:5.0mL;

收集時(shí)間:16-25min。

 

 

 將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集16-25min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干, 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解,待檢測(cè)。

 

4 色譜條件

 

氣相色譜條件

 色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:70℃,保持2min,以20℃/min升溫至230℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

 

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:乙烯菌核利:187/285/287;

腐霉利:188/259/331;

異菌脲:187/314/316;

溶劑延遲:10min。

 

5 色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

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