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食品中四螨嗪殘留量的測(cè)定GB23200.47-2016

更新時(shí)間:2020-09-21 點(diǎn)擊次數(shù):1376

 

適用范圍

適用于食品中四螨嗪殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法 。(本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.47-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中四螨嗪殘留量的測(cè)定》

 

提取步驟

稱取5g樣品于50mL離心管中,加入10mL乙腈,渦旋2min,加入1-2g氯化鈉,再渦旋30s,離心3min(8000r/min),使乙腈和水相分層。用移液管從離心管中準(zhǔn)確移取5ml上層乙腈,放入50ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,40℃真空下旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入4ml乙腈-甲苯(3-1)混勻,待凈化。

 

凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Carb/NH?凈化小柱,500mg/500mg/6mL;

活化:5mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集于雞心瓶中;

淋洗:淋洗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶?jī)纱?,每?ml乙腈-甲苯(3:1),收集于雞心瓶中;

洗脫:15mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,合并流出液,后壓干小柱;

復(fù)溶:40℃旋蒸至干,再用乙腈復(fù)溶并定容至2mL,待檢測(cè)。

 

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:280℃;

升溫程序:初始溫度為50℃,保持2min;以30℃/min升溫至180℃,保持1min,再以10℃/min升溫至270℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.2mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

 

氣相色譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:270℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子監(jiān)測(cè);

溶劑延遲:17min。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

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