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食品中4種抗氧化劑的測(cè)定GB5009.32-2016

更新時(shí)間:2020-09-07 點(diǎn)擊次數(shù):2359

 

使用范圍

適用于食品中抗氧化劑的測(cè)定 。(本實(shí)驗(yàn)樣品為菜籽油樣)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》

 

提取步驟

稱取1g樣品于10ml容量瓶中,用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液(1:1)溶解并定容至10ml,超聲10min,待凈化。

 

凈化步驟

凝膠滲透色譜凈化步驟:

GPC儀器型號(hào):月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm;

流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

進(jìn)樣量:5.0mL;

收集時(shí)間:14-25min。

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集14-25min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干, 再用乙腈定容至2mL復(fù)溶溶解,待檢測(cè)。

 

色譜條件

1.氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:230℃;

升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以10℃/min升溫至200℃,保持4min,再以10℃/min升溫至280℃,保持4min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

 

2.質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:250℃

四極桿溫度:150℃

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子監(jiān)測(cè)

溶劑延遲:10min

 

 

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