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雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測定GB 29691-2013

更新時(shí)間:2020-09-01 點(diǎn)擊次數(shù):1475

 

適用于雞可食性中尼卡巴嗪殘留量的測定(該實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為雞肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 29691-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測定 高效液相法》

提取步驟

1 雞肉(攪碎)

2 2g(jing確至0.02g)樣置于50mL離心管中,加入10mL乙腈,振蕩1min,超聲5min,8000rpm離心5min,移取上清液至50mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈,重復(fù)提取一次,合并上清液,加正丙醇3mL,60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL,渦旋1min,溶解,轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,用乙腈0.5mL、正己烷1mL重復(fù)渦旋溶解一次,合并2次溶液至15mL離心管中,加2mL正己烷,振蕩,4000rpm離心5min,棄去上層正己烷,下層再加2mL正己烷,振蕩,4000rpm離心5min,取下層乙腈相待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規(guī)格:500mg/3mL。

活化:10mL乙腈,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

洗脫:4mL70%乙腈水,壓干收集,60℃旋蒸至近干,加2mL乙腈旋蒸至干,加2mL流動(dòng)相復(fù)溶,過0.22μm有機(jī)濾頭,上機(jī)檢測。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm;

流動(dòng)相:A-乙腈,B-水(等度A:B=58:42);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量: 20μL;

檢測波長:340nm。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

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