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糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量的測定 GB23200.1-2016

更新時間:2020-07-31 點擊次數(shù):1330

 

1、適用范圍

適用于大米、大豆中酰胺類除草劑殘留量的定量的測定(該實驗選用大米為基質(zhì))。

參考標(biāo)準:《GB 23200.1-2016食品安全國家標(biāo)準 除草劑殘留檢測方法 第1部分 氣相色譜-質(zhì)譜法測定糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量》

 

2、提取步驟

取已勻漿好的試樣10g于50mL具塞離心管中,加入10mL水和20mL丙酮,搖勻后超聲提取10min,4000r/min離心4min,提取上清液至150mL濃縮瓶中,殘渣中加入30mL×2丙酮重復(fù)提取兩次,合并上清液,于25℃濃縮除去丙酮,依次用10mL10%氯化鈉溶液和15mL正己烷洗滌濃縮瓶,洗滌液一并移入50mL具塞離心管中,加入10mL提取劑Ⅱ,搖勻,4000r/min離心2min,吸取上層正己烷至另一50mL具塞離心管中,水相中加入10 mL×2提取劑Ⅱ重復(fù)操作兩次,合并正己烷層,加入10mL提取劑Ⅰ搖勻,4000r/min離心2min,吸取下層乙腈至50mL濃縮瓶中,正己烷相中加入10mL×2提取劑Ⅰ重復(fù)操作兩次,合并乙腈層,40℃旋蒸至干,用1mL正己烷溶解,待凈化。

 

3、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR;

規(guī)格:125mg/3mL;

活化:依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化;

上樣:全部上樣;

洗脫:依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脫,于40℃氮吹至近干;

復(fù)溶:用正己烷定容至1mL。

 

4、色譜條件

1.氣相條件

色譜柱:WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm;

進樣口溫度:270℃;

升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;15℃/min,升溫至160℃,保持1min;2℃/min,升溫至200℃,保持2min;20℃/min,升溫至260℃,保持5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1mL/min;

進樣量:1μL。

2.質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI)

電離能量:70eV

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:230℃

四極桿溫度:150℃

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)

溶劑延遲:10min

 

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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