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食品中炔苯酰草胺的測(cè)定GB 23200.67-2016

更新時(shí)間:2020-07-31 點(diǎn)擊次數(shù):1562

 

一、適用范圍

適用于食品中炔苯酰草胺的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用番茄、鱈魚(yú)、蜂蜜)

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.67-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中炔苯酰草胺殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

二、提取步驟

精que稱(chēng)取樣品(番茄、鱈魚(yú)、蜂蜜5g)置于50mL的螺口尖底離心管

 

1)加入5mL水,加入20mL正己烷飽和乙腈,均質(zhì)器提取3min(蜂蜜只需加水5mL和正己烷飽和乙腈20mL劇烈振蕩3min),再加入2.5g氯化鈉,振蕩混勻,超聲10min,3000rpm下離心10min,移取上清液5mL至50mL比色管中;

 

 

2)上清液中加入10mL乙腈飽和正己烷,振蕩1min,靜置5min,棄去上層正己烷層,再次向下層加入10mL乙腈飽和正己烷,振蕩1min,靜止5min,棄去上層正己烷層,將下層乙腈相置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,40°旋蒸至1mL待凈化。

 

三、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® PSA,規(guī)格:500mg/3mL;

活化:丙酮-正己烷(3:7)活化,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;

洗脫:精q移取10mL丙酮-正己烷(3:7)洗脫,抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用丙酮-正己烷(3:7)定容至1mL,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,供氣相檢測(cè)。

 

四、色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為70℃,保持2min;以25℃/min升溫至150℃,保持2min;再以3℃/min升溫至200℃,后以8℃/min升溫至280℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

 

4.2質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線(xiàn)溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z):定量 173 定性 175、145、255;

溶劑延遲:4.0min。

 

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

六、相關(guān)產(chǎn)品信息

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