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液相日常應(yīng)用三要素之——樣品

更新時間:2019-11-04 點(diǎn)擊次數(shù):2247

本文轉(zhuǎn)自:藥品質(zhì)量研究本文轉(zhuǎn)載自“藥品質(zhì)量研究”公眾號,作者:Yvette-葉

 

樣品、固定相(色譜柱)和流動相作為液相日常分析的三要素,與我們建立科學(xué)穩(wěn)健的分析方法息息相關(guān)。日常遇到的各種分析問題,除硬件外,無外乎這三者。

 

從方法開發(fā)角度來說,從頭設(shè)計(jì),過程中解決好這三者之間的關(guān)系,一般都能設(shè)計(jì)一套適合的方法;從重復(fù)(藥典)方法來說,理解好各個要素的影響,就能解決好過程中無法重現(xiàn)的問題。今天,我們就來談?wù)勔合嗳粘?yīng)用三要素之一樣品。

 

1、樣品組成的考慮

比如,對于以下結(jié)構(gòu):

極性小的組合:確保各組分能全部洗脫;

極性差異非常大的組合,綜合考慮,折中取舍,可選擇多套方法以同時滿足要求;

 

各化合物解離的程度與疏水保留的關(guān)系如下曲線所示:

上圖中,紅色方框中為穩(wěn)定保留區(qū)域,pKa附近,微小的pH變化都能導(dǎo)致保留時間較大的差異,對于中性化合物來說,在整個pH范圍區(qū)間內(nèi)保留均較穩(wěn)定。

 

2、樣品濃度的選擇

我們知道,對于一個藥品的雜質(zhì)譜,其各個雜質(zhì)的限度是有差異的,根據(jù)ICH或者藥典標(biāo)準(zhǔn),各已知雜質(zhì)均有各自對應(yīng)的限度。又因?yàn)楦鱾€雜質(zhì)在確定的分析方法下響應(yīng)不一致,故其定量限也是不一樣的。能否對每一個雜質(zhì)都能準(zhǔn)確定量,取決于響應(yīng)低的雜質(zhì)是否滿足定量要求。若樣品濃度過低,在有關(guān)物質(zhì)(雜質(zhì))檢測中會導(dǎo)致靈敏度不夠,無法滿足定量限低于報(bào)告限的要求。

 

若濃度選擇過高,對于主成分含量的測試,則導(dǎo)致方法學(xué)驗(yàn)證中含量不呈線性;對于有關(guān)物質(zhì)來說,特別是主峰后的一些雜質(zhì),會因?yàn)橹鞒煞滞衔捕鴮?dǎo)致準(zhǔn)確度無法滿足要求;另外,一般情況下,會用流動相來進(jìn)行稀釋,若主成分濃度太高,則會改變供試品的溶液環(huán)境,使其中帶檢測的某一組分出峰與其對照品有差異。

 

3、樣品稀釋劑的選擇

說到樣品的稀釋劑,這是咱們分析人員常碰到的問題,也是熟悉的問題。但凡做分析的小伙伴,都能對溶劑效應(yīng)道出個123來。

 

對于溶劑效應(yīng),小伙伴們的di一反應(yīng)肯定是在反相色譜分析過程中,由于用純乙腈/純甲醇等高比例有機(jī)相溶解樣品,然后在進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)色譜圖中處于前面的峰發(fā)生裂峰的問題。這是由于供試品中的溶劑強(qiáng)度高于流動相的關(guān)系。解決方式除了可以換稀釋劑外,還可以嘗試減少進(jìn)樣量來進(jìn)行改善。

 

另一種溶劑效應(yīng)是由于樣品的加入,導(dǎo)致供試品的pH和流動相的pH差異較大,導(dǎo)致流動相無法在短時間內(nèi)讓進(jìn)樣的供試品達(dá)到平衡而導(dǎo)致出峰異常,包括峰形異常和出峰時間與對照品有差異。

 

稀釋劑的選擇還可能會造成鹽析。特別是對于一些從原料藥方法衍生而來的針對制劑的檢測方法。由于制劑中輔料成分相對更加復(fù)雜,某些原料藥使用的稀釋劑可能會讓制劑供試品產(chǎn)生鹽析,導(dǎo)致出峰異?;蛘哂绊懡M分的回收率,影響檢測的重現(xiàn)性,甚至導(dǎo)致色譜柱及儀器堵塞。

 

后一種情況則是由于溶出等特殊情況,導(dǎo)致供試品溶液中有其他成分,如SDS等,干擾測試,導(dǎo)致出峰異常;或者是由于溶出液pH不一致,導(dǎo)致的出峰異常,這個情況與前述的pH不一致歸因一致。

 

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