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水樣中多菌靈的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):1652

多菌靈又名棉萎靈、苯并咪唑44號(hào)。多菌靈是一種廣譜性殺菌劑,對(duì)多種作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果??捎糜谌~面噴霧、種子處理和土壤處理等??梢杂行Х乐斡烧婢鸬亩喾N作物病害,在我國(guó)的使用范圍廣泛,但其殘留能引起肝病和染色體畸變,對(duì)哺乳動(dòng)物有毒害。

 

適用范圍

適用于環(huán)境水體中多菌靈的檢測(cè)。(基質(zhì)為純水)

 

提取步驟

量取100ml的水,加入1ml的濃鹽酸,混勻,待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX規(guī)格:60 mg/3mL。

活化:3mL 甲醇、3mL 水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,棄去;

淋洗:依次用3mL水,3mL甲醇淋洗,抽干。

洗脫:3mL5%氨水甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液于15mL離心管中。

在30℃氮吹至近干,用流動(dòng)相定容到1mL,過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭,供HPLC分析。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm

流動(dòng)相:A-0.01mol/LNa2HPO4和0.01mol/LNaH2PO4溶液,B-乙腈(A:B=75:15)

流速:1.000mL/min

柱溫:35℃

進(jìn)樣量:20μL

檢測(cè)波長(zhǎng):288nm

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1.多菌靈0.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)圖譜

 

圖2.  水樣過(guò)柱圖譜

 

圖3.  水樣加標(biāo)5μg/L過(guò)柱圖譜

 

表1.加標(biāo)回收表

 

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