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烘焙食品(餅干薯片)中安賽蜜和糖精鈉的測定

更新時(shí)間:2018-09-13 點(diǎn)擊次數(shù):4655

安賽蜜與糖精鈉

安賽蜜跟糖精鈉均為食品甜味添加劑,并且在我們的日常生活中十分的常見,從我們喝的飲料到我們吃的零食隨處可見。
安賽蜜的甜度是蔗糖甜度的130倍,而糖精鈉則更為夸張是蔗糖甜度的300-500倍,特點(diǎn)都是易溶于水、無營養(yǎng)、不易被吸收。安賽蜜作為新一代的甜味劑,對熱和酸的穩(wěn)定性更強(qiáng),在人體內(nèi)不代謝(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味劑)。而糖精鈉是老一代甜味劑,口感相對安賽蜜差一些,有后苦。但是作為食品添加劑,兩者的使用過量均有一定危險(xiǎn)性,所以今天我們就帶大家來測定一下日常生活中經(jīng)常見到的烘焙食品中的安賽蜜和糖精鈉。

適用范圍
適用于烘焙食品中安賽蜜和糖精鈉的的測定(本實(shí)驗(yàn)樣品為餅干和薯片)。

溶液的配置

標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品各10mg(至0.5mg),分別用水溶解并定容到10mL,濃度為1mg/mL。
混合使用液:分別移取1mL 1mg/mL安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL,配成混合使用液,濃度為100μg/mL
乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨,用水定容至1L。

提取步驟

餅干:
稱取2g樣品,加入20mL甲醇,充分混勻,超聲提取15min,離心2min(7000r/min),取上層清液于100mL雞心瓶中;再重復(fù)提取兩次;在上清液中加入1mL水,在35℃條件下減壓蒸餾至近干,加入2mL水,混勻,待凈化。
薯片:
稱取2g樣品,加入20mL甲醇,充分混勻,超聲提取15min,離心2min(6000r/min),取上層清液于50mL雞心瓶中;再向下層殘?jiān)屑尤?0加入20mL甲醇,充分混勻,超聲提取15min,離心2min(6000r/min),合并上清液;在上清液中加入1mL水,在35℃條件下減壓蒸餾至近干,加入2mL水,混勻,待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18規(guī)格:500 mg/6mL。
活化:5mL甲醇,5mL水,棄去。
上樣:待凈化液全部上樣,收集于25mL容量瓶中。
洗脫:加入5mL水潤洗雞心瓶,重復(fù)潤洗4次,收集于25mL容量瓶中,抽干柱子。
定容:合并上樣液和洗脫液,定容至25mL,過水膜0.22μm,上HPLC檢測。

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm,5μm
流動相:0.02mol/L乙酸銨溶液:甲醇(88:12)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:20μL
波長:214nm

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.4mg/L

圖2.安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品1mg/L

圖3.安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品2mg/L

圖4.餅干樣品

圖5.餅干樣品加標(biāo)5mg/kg

圖6.餅干樣品加標(biāo)12.5mg/kg

圖7.餅干樣品加標(biāo)25mg/kg

圖8.薯片樣品

圖9.薯片樣品加標(biāo)5mg/kg

圖10.薯片樣品加標(biāo)12.5mg/kg

圖11.薯片樣品加標(biāo)25mg/kg

表1:餅干樣加標(biāo)回收率

表2:薯片樣加標(biāo)回收率

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